傅里葉紅外光譜儀(FTIR)的使用能發(fā)射連續(xù)波長的紅外光源,通常為硅碳棒或陶瓷光源。這些光源可以覆蓋較寬的波數(shù)范圍,為后續(xù)干涉過程提供基礎(chǔ)。光束進(jìn)入邁克爾遜干涉儀后被分束器分成兩束,分別射向定鏡和動(dòng)鏡,隨后反射回分束器并在檢測器處重新組合。由于動(dòng)鏡的位置不斷變化,導(dǎo)致兩束光的光程差也隨之改變,從而形成干涉現(xiàn)象。當(dāng)樣品置于光路中時(shí),特定官能團(tuán)會(huì)吸收相應(yīng)頻率的能量,使得干涉信號(hào)發(fā)生變化。
檢測器記錄下隨時(shí)間變化的干涉強(qiáng)度信號(hào),并通過計(jì)算機(jī)進(jìn)行快速傅里葉變換處理,將時(shí)域信號(hào)轉(zhuǎn)換為頻域光譜圖。這一過程實(shí)現(xiàn)了對(duì)樣品吸收特性的準(zhǔn)確分析。為了消除雜亂光源和噪聲的影響,需對(duì)測得的信號(hào)進(jìn)行底線校正等處理,以提高數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性。
傅里葉紅外光譜儀的使用注意事項(xiàng):
1.環(huán)境控制
-溫度與濕度:測定時(shí)要嚴(yán)格控制室內(nèi)環(huán)境條件,溫度應(yīng)在15~30℃、相對(duì)濕度應(yīng)在65以下。室內(nèi)要有除濕裝置,特別是在霉雨季節(jié)要每天除濕,因?yàn)樗謺?huì)影響樣品的紅外吸收特性,導(dǎo)致測量誤差增大。
-避免震動(dòng):儀器應(yīng)放置在平穩(wěn)的工作臺(tái)上,遠(yuǎn)離振動(dòng)源,以防止光學(xué)部件受到震動(dòng)而損壞或影響測量精度。
2.樣品相關(guān)要求
-均勻性與代表性:樣品應(yīng)制備均勻,并且在取樣時(shí)要具有代表性,這樣才能保證測量結(jié)果能夠真實(shí)反映整個(gè)樣品的性質(zhì)。
-干燥處理:樣品必須充分干燥,去除其中的水分和其他揮發(fā)性物質(zhì),否則這些雜質(zhì)會(huì)在紅外區(qū)域產(chǎn)生額外的吸收峰,干擾對(duì)目標(biāo)物質(zhì)的分析。
3.操作規(guī)范
-正確安裝配件:根據(jù)不同的測試方法和樣品類型,選擇合適的配件(如ATR附件、液體池等),并確保其安裝正確、牢固。在更換配件時(shí),要先關(guān)閉儀器電源,以免造成損壞。
-避免污染:保持樣品池、光學(xué)元件等部件的清潔,防止灰塵、油污等污染物附著在其表面,影響光線的傳播和檢測結(jié)果。在使用完畢后,應(yīng)及時(shí)清理這些部件。
-按規(guī)程操作:嚴(yán)格按照儀器的操作規(guī)程進(jìn)行操作,不要隨意更改參數(shù)設(shè)置或進(jìn)行非法操作。在遇到問題時(shí),應(yīng)首先查閱操作手冊(cè)或聯(lián)系專業(yè)技術(shù)人員尋求幫助。
4.維護(hù)保養(yǎng)
-定期校準(zhǔn):為了保證儀器的準(zhǔn)確性和可靠性,應(yīng)定期對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和維護(hù),包括波長校準(zhǔn)、能量校準(zhǔn)等。
-檢查易損件:定期檢查儀器的易損部件,如光源、探測器、干涉儀等的工作狀態(tài),及時(shí)更換損壞的部件。
-記錄使用情況:建立儀器的使用記錄檔案,詳細(xì)記錄每次使用的日期、時(shí)間、樣品信息、操作人員等內(nèi)容,以便追溯和管理。